基于纳米压痕技术的木材胶合界面力学行为

木质复合材料制造过程中，胶黏剂以流动状态与木材单元接触、渗透、固化后，便形成了彼此结合的界面(连海兰等， 2012)，该界面在木材与树脂复合构件中起桥梁作用，是决定复合构件性能的关键因素(Jessonetal.， 2012)。研究表明，在两相材料之间形成结构完整、性能稳定的胶合界面，有助于传递和分散复合材料的内部应力(Leeetal.， 2007)，然而，界面往往也是复合材料中的弱相区，在外载或外部环境作用下容易发生失效破坏，因此，深化对胶合界面区域材料力学行为的认识，将有助于理解木材胶合界面胶接力形成机制。

纳米压痕技术是一种在微纳尺度下可以有效表征材料力学性能的测试手段。Wimmer等(1997)首次采用该技术研究木材管胞细胞壁力学行为，引起了木材科学界广泛关注，目前纳米压痕技术已被大量用于评价木质材料、高分子聚合物等材料在微纳尺度下的力学性能(江泽慧等， 2004；Yuetal.， 2007； 2010； Wangetal.， 2013； 林兰英等， 2015)。纳米压痕技术的快速发展，也给木材界面理论研究带来了新的发展机遇。Konnerth等(2006)率先将纳米压痕技术用于木材胶合界面力学性能研究中，Qin等(2018)探讨了胶合界面区域的弹性模量和硬度分布情况。木材是一种天然有机高分子聚合物材料，无论在长期静态载荷还是短期动态载荷作用下均会表现出黏弹性特征，如蠕变、力学损耗等(詹天翼等， 2017)，而木质复合材料在许多实际应用中常常受长期静载或交变应力作用，因此，研究木材胶合界面的黏弹性行为十分必要。目前，所开展的准静态力学研究并不能完整揭示实际应用中复合材料界面的力学响应行为，普通的动态力学分析(DMA)可用于研究材料的宏观黏弹性(Salménetal.， 2016)，但不能检测材料在纳米尺度下的性能。鉴于此，本研究采用纳米压痕技术中的静态和动态加载模式(Nano-DMA)，系统研究木材胶合界面区域各相材料的静态和动态力学行为，探讨树脂渗透对木材管胞壁层力学性能的影响，以期为木质复合材料制造工艺优化和增强改性提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

以火炬松(Pinustaeda)为试验材料，于树高1.3 m处截取一个25 mm厚圆盘，在圆盘上沿第32个年轮附近径向截取尺寸5 mm×5 mm×10 mm(弦向×径向×纵向)的木块若干，并将其含水率调至8%左右。试验所用胶黏剂有酚醛树脂(PF)和脲醛树脂(UF)2种，固含量分别为45%和60%，pH分别为10.5和7.5，黏度分别为150和300 mPa·s左右(25 ℃)。

1.2 仪器与设备

试验所用仪器和设备包括微型台虎钳台钳Primus100(Proxxon Inc.，Germany)、滑走切片机、Leica MZ6超薄切片机(Leica Inc.，Germany)、钻石刀(Micro Star Tech.，USA)、纳米压痕仪Nanoindentation(Hysitron, Inc.，Minneapolis，MN)、纳米动态力学测试(nano-dynamic mechanical analysis)配件等。纳米压痕仪载荷分辨率为1 nN、位移分辨率为0.01 nm，Berkovich金刚石探针曲率半径低于100 nm。

1.3 纳米压痕静载测试

1.3.1 样品制备 1) 胶合试件压制 在一块木材的径切面和另一块木材的弦切面分别按75 g·m-2涂胶量涂布胶黏剂，陈化10 min后，将2块木材贴合在一起，采用微型台虎钳台钳对胶合试件加压至0.8 MPa；将木材-PF和木材-UF胶合试件分别在140和120 ℃下固化30 min，再调温调湿72 h备用。每种胶合试件制作5个样品。

2) 试样表面抛光 采用滑走切片机将胶合试件一端刨切成四棱锥形，用玻璃刀将试样尖端刨出面积为1 mm2的光滑平面，再用钻石刀抛光，获得表面粗糙度低于10 nm的胶合界面区域。

1.3.2 测试方法 1) 测试条件 抛光后的样品固定在纳米压痕仪试验台上，测试环境温度和湿度分别为25 ℃和51%±3%。

2) 测试区域确定 采用纳米压痕仪内置光学显微镜观察样品表面(图1)，重点研究木材第32个年轮附近胶合区域3个不同部位材料的力学性能：A——界面区域树脂；B——未与树脂接触的木材管胞壁；C——与树脂接触的木材管胞壁。

3) 测试位置确定 对选定的测试区域扫描成像，如图1b、c所示，在A、B和C处选择测试位置。测试位置选择在木材管胞壁S2层，每个试样选取6个管胞。测试结束后重新扫描测试位置，获取压痕图像，选取有效数据。

图1 纳米压痕测试区域观察Fig.1 Observation of nanoindentation test locationa.界面区域光学显微构造Incident light micrographs of wood-resin interphase；b.管胞壁扫描探针成像SPM image of wood cell wall；c.界面区域扫描探针成像SPM image of wood-resin interphase.

4) 测试操作 采用三段恒速率加卸载模式(加载压入5 s、最大载荷保持5 s、卸载5 s)，试验设定最大载荷为400 μN。

文章来源：《力学季刊》 网址: http://www.lxjkzz.cn/qikandaodu/2021/0412/476.html